Kristalizasyon
Kimya Sanayiinde kristalizasyon işleminin gerçekleştiği yere kristalizatör denir. Kristalizasyon bir çözücünün içinde çözünmüş kimyasal bir bileşiğin belirli koşullar altında çöktürülmesi yoluyla katı ve sıvı fazlarının birbirinden ayırılmasını sağlayan işlemin adıdır.
Kristalizasyon bu özelliğiyle çözünenin çözünürlük özelliklerini fiziksel ve kimyasal tepkimelerle değiştirme yoluyla sağlanan bir çöktürme türüdür.
Kristalizasyon çok eski yıllardan beri yararlanılan süreçlerden biridir. Eski insanların, güneşin altında kaya çatlakları arasında kuruyan tuz kristallerini kullanmasını buna örnek olarak verebiliriz. Bu yöntem halen modern dünyada güneş havuzu uygulamalarında kullanılmaktadır.
Sükroz ve ardından Sodyum klorür üretimi de dünyadaki en büyük kristalizasyon örnekleridir. Ayrıca pigment üretimi de en eski uygulamalardan biridir.
Kristalizasyon Hakkında Bilgi
Tanım Katı bir maddenin uygun bir çözücü içinde soğukta az, sıcakta çok çözünmesi esasına dayanan bir kimyasal saflaştırma yöntemidir
Yöntem Önce uygun çözücü seçilir Bu amaç için kullanılacak ideal bir çözücü soğukta az, sıcakta çok çözüyor olmalıdır Maddeyi çözebilmeli safsızlıkları çözmemelidir Madde ile reaksiyon vermemelidir
Saflaştırılacak madde çözücü içinde ısıtılarak tamamen çözülmesi sağlanır Çözücü su ise ısıtma işlemi için Sıkıştırılmış çokluortam dosyalarını aynen şıkıştırılmış olduğu algoritmada açılımı için gereken küçük kodlar barındıran sistem dosyaları
bek ya da elektrikli ısıtıcı; çözücü organik bir madde ise kaynama noktasına göre
su banyosu kullanılmalıdır Organik maddeler hiçbir suretle bek veya elektrikli ısıtıcıda ısıtılmamalıdır
Daha sonra süzme işlemine geçilir Süzme işlemi içinse, süzgeç kağıdı huninin tepesinden 0,5 cm aşağıda kalacak şekilde kesilmeli, büyüklüğü huni kadar olmalıdır Bir erlenin içine birkaç damla çözücü konup, üzerine süzgeç kağıtlı huni yerleştirilir Su banyosuna bırakılır Böylece çıkan çözücü buharlarının huniyi ve süzgeç kağıdını ıslatması sağlanır Maddenin daha hızlı süzülmesi için süzgeç kağıdı pilelendirilebilir Beherden huniye madde aktarılırken cam baget kullanılır Süzme işlemi sonunda üstte safsızlık, altta çözücü içinde saf madde kalır
Madde renkli safsızlıklar içeriyorsa süzmeden önce bu safsızlıkların adsorblanması gerekir Bunun için sıcak çözelti ısıtıcıdan uzaklaştırılır, biraz soğuduktan sonra çok az miktarda aktif kömür katılır, karıştırılır, birkaç dakika kaynatılır Aktif kömür büyük moleküllü safsızlıkları adsorblayarak uzaklaştırır Daha sonra sıcak çözelti süzülerek aktif kömürden ayrılır
Süzme işlemi sonunda altta toplanan süzüntü üzeri saat camı ile kapatılarak soğumaya (kristallenmeye) bırakılır Maddeyi, kristallenme sırasında karıştırmak çok ince kristaller oluşmasına sebep olur ve bunlar safsızlıkları tutarlar Bu yüzden süzüntü oda sıcaklığında kendi halinde bırakılarak soğutulmalıdır
Bir süre beklendikten sonra kristallenme başlamamışsa şu yöntemlere başvurulmalıdır:Çözücü ısıtılarak buharlaştırılmalı, böylece maddenin çözeltideki derişimi artırılmalıdırÇözelti aşırı doygun olmuşsa kristallenmeyi başlatmak için aşılama yapılmalıdır
Aşılama iki şekilde olur:Cam baget kristallenmeyen çözeltiye daldırılıp çıkarılır Bagete üflendiğinde yine kristallenme görülmezse çözücüyü uçurup, derişimi artırmak gerekirÇözeltiye bir miktar benzoik asit katılır ve kristallenme görülür
Kristallenme tamamlandıktan sonra çözücüyü ortamdan çekmek için Nuçe erleni ve Büchner hunisi kullanılır Bu süzme işlemi için de önce süzgeç kağıdı yanlardan taşmayacak şekilde huninin ölçüsüne göre kesilir Bir miktar çözücü ile ıslatılır Çözelti huniye dökülür Damlama bittikten sonra erlendeki çözücü başka bir kaba aktarılır ve madde içinde çözücü kalmaması için erlen trompa bağlanır Vakum uygulanır Maddenin içinde çözücü kalması kurutma süresini uzatır ve safsızlık oluşturur
Kristalleri üzerinde bulunduran süzgeç kağıdı spatül ile huni üzerinden alınır ve üzerinde süzgeç kağıtları bulunan saat camı üzerinde kurutulur Kurutma işleminde etüv kullanılır Etüvün sıcaklığı, maddenin erime noktasına göre ayarlanmalıdır
İşlem bitiminde saflık kontrolü yapılır Bu kontrol katı maddeler için; kromatografi, erime noktası veya kırılma indisi tayini ile olabilmektedir |