NİKEL TAYİNİ (Gravimetrik)
Gravimetrik yolla Nikel tayini, çözeltideki nikel iyonlarının dimetilglioksim ile bazik ortamda nikel dimetilglioksim [Ni(C4H7O2N2)2] halinde çöktürülüp aynı formülle sabit tartıma getirilmesi esasına dayanır.
Kısaca Nikel Tayini : EDTA ile nikel tayini, çözeltinin müreksid indikatörlüğünde titre edilmesiyle yapılır.
Dönüm noktasında indikatörün rengi sarı-turuncudan mora döner.
DİMETİLGLİOKSİM Formülü:
HON = C(CH3)-C(CH3) = NOH olan diasetil dioksimin yaygın adı. (Metal-sel pek çok katyonla oluşturduğu kelatlar-dan dolayı çok kullanılan analitik bir ayraçtır. Ayrıca nikel, palladyum ve bizmut niceliklerinin belirlenmesinde yararlanılır.)
NİKEL TAYİNİ Deneyi Yapılışı ?
GİRİŞ
Bu tayinde organo analitik reaktiflere bir örnek oluşturan dimetglioksim ile çöktürme yapılır.
Şematik formül;
Ni2+ + 2HDMG ————> Ni(DMG)2 +2H+ ve kapalı formül;
Ni2+ + 2HC4H7O2N2 ————> Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+ şeklindedir.
Bu molekülde azot atomları donör olup üzerindeki ortaklanmamış elektron çiftleri bağ oluşturur. Bu tür organik ligandlara kelatlayıcı ligand, oluşan komplekse kelat kompleksi denir. Aynı bir organik bileşikte birden fazla kompleksleyici atomun varlığı, kararlı kelat kompleksi oluşumuna yol açabilir. Nikel dimetilglioksim kelat kompleksinde de molekül içi hidrojen köprüleri son derece kararlı beşli halkalar oluşturur. Böylece kristalize pembe bir çökelti ele geçer ve %20,32 nikel içerir.
Co, Zn ve Cu ile amonyak çözeltilerinin aşırı miktarda çökmeyi kısmen engeller; özellikle bu elementler varlığında bunların çözünür bileşikleri için reaktif fazlası eklenmelidir. Co, Mn ve Zn varlığında daha iyi sonuçlar alabilmek için çöktürme sırasında sodyum ve amonyum asetat katılır; ancak Fe3+, Al3+ ve Cr3+ ortamda bulunmalıdır. Bu iyonların varlığında tartarat ve sitrat ile kompleks oluşturularak maskeleme yapılır. Dimetilglioksim ile güç çözünen tuzlar veren Pd ve Au, zayıf amonyaklı çözeltide kısmen çöktürülür; zayıf asidik çözeltide ise palladyum tamamen, altın ise kısmen çöktürülür. Bizmut ise kuvvetli kalevi çözeltiden çöktürülür. Genel olarak H2S grubu metallerin bulunmaması söylenebilir. Fe2+ iyonları ise NH3’lı çözeltide kırmızı renkli çözünür bir kompleks oluşturur ve fazla Fe2+ pozitif hataya yol açar. Silis ve tungsten ise ancak birkaç mg’ın üzerindeki miktarlarda reaksiyonu bozarlar.
Gravimetrik işlemlerde dimetilglioksimin mutlak etanoldeki %1’lik çözeltisi kullanılır ve bu çözeltinin 1 ml’si 2,5 mg nikeli çöktürmeye yeterlidir. Gravimetrik işlem sonucu tartılan ürün, Ni(C4H7O2N2)2olup, nikel için gravimetrik faktör 0,2032’dir.
DENEYİN YAPILIŞI:
Örnek, 100 ml’lik balonjojeye alınarak saf su ilavesiyle hacim 100 ml’ye tamamlanır. Bu örnekten, pipet yardımıyla 20 ml alınır (S) ve 500 mL’lik behere aktarılır. Hacim 150-200 ml’ye tamamlanır, 1-2 ml % 5’lik HCI, 20 ml %10’luk NH4CI çözeltisi ilave edilir. Amonyak ilavesiyle hafif amonyak kokana kadar nötralleştirilen çözeltiye çökme sona erinceye kadar %1 ‘lik dimetilglioksim (1 gram dimetilglioksim 100 ml % 95’lik alkolde çözülerek elde edilir) çözeltisi ilave edilir. Bu arada beherden yine hafif amonyak kokusu gelmelidir. 15-20 dakika kendi haline bırakılan çökeleğin üstündeki berrak çözeltiye birkaç damla daha dimetilglioksim ilave edilerek çökmenin tam olup olmadığı kontrol edilir. Çökme yoksa, çökelek 1 saat kadar su banyosunda bekletilir ve 110-120 ⁰C ‘de sabit tartıma getirilmiş olan Gooch krozesinden süzülür. Çökelek sıcak su ile yıkanır. Sarı renkli süzüntüye az miktarda dimetilglioksim çözeltisi katılarak çökmenin tam olup olmadığı kontrol edilir. Bundan sonra, Gooch krozesi 110-120 ⁰C ‘da (en az 1 saatte) sabit tartıma getirilir. Aradaki fark nikeldimetilglioksimat miktarıdır.
HESAPLAMA
1 gram tartım = 0,2032 gram Nikel | 
