Demir Tayini Hakkında Bilgi

Demir tayini için Fenantrolin ve Bipyridine metotları yaygın olarak kullanılmaktadır.

Demirin kalitatif tayini için deney tüpünün yarısına kadar numune sudan alınır. Üzerine birkaç damla nitrit asit ilave edilir. 2 - 3 damla amonyum rodanür konulur. Oluşacak sarı renk demirin varlığını gösterecektir.

Bir diğer metoda göre ise analiz edilecek (15 - 25 ⁰C arasındaki) suyun 100 ml si içerisine, bir spatül ucu kadar katı sodyum hidrosülfit (Na₂S₂O₄) ilave edilir, karıştırılır. 5 dakika beklenir. Sonra 0,5 ml dimethylglyoxime çözeltisi (dimethylglyoxime nin alkoldeki doygun çözeltisi) ve 1 ml amonyak ilave edilir, çalkalanır. Demir varsa pembe olur, renk 15 dakikada gelişir.

Sudaki demirin kantitatif tayini için birçok metot vardır. Tabii sular ve tasfiye edilmiş sularda demirin tayininde genellikle Fenantrolin Metodu uygulanır. (Burada da verilecektir)

Ancak ortamda reaksiyonu engelleyici safsızlıklar varsa, bu safsızlıkları kompleks içerisine alan etilen diamin ile tripidin metodu veya di izopropil eter kullanılarak demiri bu safsızlıklardan ekstrakte eden ekstraksiyon metodu kullanılır.

Tripidin Metodunda numune asit ile kaynatılarak demir çö zeltisi içerisinde tutulur. Hidroksil amin ile ferro haline indirgeyerek 2, 2', 2" -tripridin ile reaksiyona sokulur. 1 atom ferro demir 2 molekül tripiridin ile kırmızımsı mor bir kompleks meydana getirir. Renkli sistem Beer kanununa uyar. pH 1,5 - 12 değerleri arasında olabilir ve meydana gelen renk en az 3 ay kararlıdır. pH 9,6 da tampon karışımına etilendi amin ilave edilerek, ağır metal kompleksleri meydana getirilir. Aksi halde bu iyonlar engelleyici rol oynar.

Ekstraksiyon metodu ise aşağıda verilen fenantrolin metodunun bir başka şeklidir. Eğer çözeltide demir kompleksinin meydana getireceği anyonlar veya ortamda metal iyonlarının varlığından şüphe edilirse, demir 7 N-8 N HCl li çözeltide dilsopropileter ile ekstrakte edilerek ayrılabilir. Demir eter fazından, sulu faza alınarak fenantrolin metodu ile tayin edilir.

Yine demir tayini için kullanılan Bipyridine metodunda iyonize olan ve olmamış ferri iyon arasında bir ayırım yapmaz. Ferro hidroksit Fe(OH)₂ gibi demir 2 bikarbonat Fe(HCO₃)₂ suda kolayca çözünür. Bu nedenlerle birçok tabii sularda bulunan demir 2 çözeltide kalır ve indirgeyici madde ilave edilmeksizin pH in 3 - 10 aralığında doğrudan doğruya bipyridine ile reaksiyon vererek sudaki miktarı tayin edilebilir.