Kromatografik ayırımda , maddeler karışmayan iki faz arasında dağılırlar.Fazlardan biri hareketli faz diğeri sabit fazdır.Karışımdaki her maddenin hareket hızı dağılma katsayısı ile belirlenir.Hareketli fazda daha çok dağılıma uğrayan maddeler daha hızlı hareket ederken ,sabit fazda dağılımı yüksek olan maddeler daha yavaş hareket ederler.
Kolon olarak adlandırılan birbirine yakın gözenekli partiküller sabit faz olarak adlandırılır.Hareketli faz ise bu partiküller arasındaki boşluğu doldurur.Hareketli faz kolon boyunca maddeleri sürükler.Kolondan çıkan her maddenin konsantrasyon profili pik olarak adlandırılır,piklerin oluşturduğu tabloyada kromatogram adı verilir.
Hareketli faz olarak gaz,sabit faz olarak da sıvı kullanılan kromatografi türüne gaz kromatografisi denir.
Gaz kromatografisi kimya alanında gazların ve uçucu maddelerin analizleri ve ayrılmasında uygun bir metod olarak yaygın bir şekilde kabul edilmiştir.
Kromatografinin en yaygın kullanım alanı kantitatif analizdir.Kromatografik pik altındaki alan mevcut madde miktarına karşılık gelir.Pik alanları genellikle bir elektronik bilgisayar data sistemi ile ölçülür.
Kalitatif analiz de ise Maddelerin bilinen alıkonma zamanları ile karşılaştırma yapılır.Bununla birlikte sadece GC ile gerçekleştirilen kalitatif analiz maddenin kimlik tayini için tek başına yeterli değildir,diğer gelişmiş yöntemlerle desteklemekteyiz.
GC ÜNİTESİ: Laboratuvarımızda Shimadzu GC 2010 PLUS cihazı bulunmaktadır. Enjeksiyon, kolon, Dedektör(FID-ECD), Kolon fırını ve Autosampler olmak üzere beş kısımdan oluşmaktadır.
TAŞIYICI GAZ:Taşıyıcı gazın saflığının yüksek olması dedektör hassasiyetini artırır. Kolonun ömrünü uzatır.Taşıyıcı gazın akış miktarı kolon çapına göre değişir.Dedektör gazları make-up gaz larda kullanılmaktadır.
ENJEKSİYON BLOĞU: S/SL(Spilt/Splitless) ve PTV(Programmable Temperature Vaporizer) olmak üzere iki kısımdan oluşur. S/SL injektörün uygulanması kolona etkin olarak örnek transferini sağlar. PTV injeksiyon ise split veya splitless çalışmada enjeksiyon boyunca sıcaklığın değişmesini sağlar.
KOLON : Kolonlar örneğin kromatografik ayrımının meydana geldiği yerlerdir. Değişik uygulamala için farklı tipte ve uzunlukta kolonlar kullanılır.
DEDEKTÖR : FID(Flame Ionization Dedector) ve ECD(Electron CaptureDedector) olmak üzere iki dedektör sistemi mevcuttur. FID; stabilite ve denemelerdeki tekrarlanabilirliliğin yüksek oluşu nedeniyle en çok tercih edilen dedektör tipidir. Yüksek hassasiyeti ve kararlılığından dolayı en çok kullanılan dedektördür.Kütle akış hızına duyarlıdır. Kolondan çıkan organik maddeler Hidrojen alevinde yakılarak iyonlaştırılır ve meydana gelen pozitif iyonlar dedektörde akım değişimine neden olur.Oluşan akım birim zamanda alevden geçen karbon miktarı ile doğru orantılıdır.
C-H bağı içeren tüm bileşiklere duyarlı iken sadece kükürt bileşikleri,su, amonyak ve azot oksitlerine karşı duyarsızdır. FID dedektoru ile Metan, Etan, Propan, n-Butan, Butan, n-Pentan, Pentan ve C8 kadar olan diğer hidrokarbon gazları yüksek hassasiyetle miktar ve bilesim açısından belirlenebilmektedir.
ECD; Elektron Yakalama Dedektörü (ECD)
Sinyal artışı yerine sinyal kaybını ölçer.Taşıyıcı gaz (genellikle azot) radyoaktif bir ortamdan geçerken iyonize olur.Hassasiyeti halojenli bileşikler ve azotlu bileşiklere karşı yüksek, alkollere ve hidrokarbonlara karşı düşüktür.Detektörde algılanan akımın elektriksel sinyale çevrildikten sonra hesaplamaların rahatlıkla yapılabilmesi için bir ölçekli şeritli kağıda kaydedildiği cihazlardır.
Ayrılmanın kesin olarak aynı şekilde tekrarlanabilmesi için üç kısmın sıcaklığının ayrı ayrı kontrol edilmesi gereklidir. Bunlar;
Enjeksiyon kısmının sıcaklığı,
Kolon sıcaklığı,
Dedektör sıcaklığı.
Gaz Kromatografisinden Elde Edilen Yararlar
Verilen bir numune içindeki uçucu maddelerin sayısının tayini; verilen numuneden elde edilen her pik ayrı bir maddeyi gösterir. Bu kromatografinin en önemli yönlerinden biridir.
Bir maddenin saf olup olmadığının araştırılması; saflığı kontrol edilen madde birden fazla pik vermişse, safsızlık var demektir. Piklerin altında kalan alanların birbirilerine oranı, madde ve yabancı maddenin karışıma oranı kadardır.
Yeni geliştirilen bir metodun ne derecede duyarlı olduğunun araştırılması.
GC KULLANIM ALANLARI:
Günümüzde;
Biyokimya, biyoteknoloji, petrokimya, farmakoloji,
Bitkisel yağlardan sterollerin ayrılmasında,
Genetik, gıda
Adli tıp toksikoloji laboratuarlarında,
Amino asitlerin kalitatif ve kantitatif tayininde
Temiz su, Atık su, Katı Atık ve Atık yağ numunelerinde düşük miktarlardaki mineral yağ ve hidrokarbonların belirlenmesi amacıyla ayırma ve analiz için kullanılmaktadır.
GC’nin Endüstride Çok Kullanılmasının Nedenleri
İzomerler dahil çok karmaşık örneklerin bileşenlerine ayrılabilmesi,
Hızlı bir şekilde sonuç alınabilmesi,
Çok az düzeyde (mikrolitre) örnek gerektirmesi,
Sistemin çok düşük buhar basıncı gösteren örneklerde bile kullanılabilmesi,
Nitel ve nicel olarak daha duyarlı sonuçların elde edilmesi ve genellikle bu sonuçların yorumlarının kullanılması söylenebilir.
FIRIN : Kolon fırını yüksek ısıl kararlılık, hızlı ısıtma soğutma ve hava sirkülasyonu ile homojen bir sıcaklık dağılımı sağlar. Böylece analizin performansı ve kromatografik piklerin doğruluğu artar.
Gaz kromatografi cihazı, gaz örneğinin enjektor yardımı veya tüpden doğrudan cihaza verilebilmesi icin tasarlanmıştır. Serbest gazların yanısıra, tutulmuş (adsorbe) edilmiş gazlarında bilesim ve miktarı belirlenebilmektedir.
Tüp yardımı ile gazların cihaza verildiği düzenek
Enjektor yardimi ile gazlarin cihaza verildigi duzenek
kaynak: gidaarge.akdeniz.edu.tr
